執(zhí)業(yè)藥師考試考點匯總與解析--中藥鑒定學(xué)（2）

　　☆ ☆☆☆☆考點11：附錄中與中藥材有關(guān)的規(guī)定

　　1.藥材取樣法

　　(1)從同批藥材包件中抽取鑒定用樣品的原則：①藥材總包件數(shù)在100件以下的，取樣5件;②100～1000件，按5%取樣;③超過1000件的，超過部分按1%取樣;④不足5件的，逐件取樣;⑤貴重藥材，不論包件多少均逐件取樣。

　　(2)破碎或粉末狀藥材的取樣：包件多的，每一包件的取樣量一般按下列規(guī)定：①一般藥材100～500g.②粉末狀藥材25g.③貴重藥材 5～10g.④個體大的藥材，根據(jù)實際情況抽取有代表性的供試品。如藥材的個體較大時，可在包件不同部位(包件大的應(yīng)從10cm以下的深處)分別抽取。

　　(3)平均供試品的量平均供試品的量一般不得少于實驗所需用的3倍數(shù)。

　　2.雜質(zhì)檢查法：中藥中雜質(zhì)的混存，直接影響藥材的純度。這些雜質(zhì)系指來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符;來源與規(guī)定不同的物質(zhì);無機雜質(zhì)，如沙石、泥塊、塵土等。

　　3.水分測定法

　　第一法(烘干法)：本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

　　第二法(甲苯法)：本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

　　第三法(減壓干燥法)：本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

　　第四法(氣相色譜法)：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗按藥典規(guī)定進行。

　　4.灰分測定法

　　(1)總灰分測定法：藥材的總灰分包括藥材本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性無機鹽類(即生理灰分)以及藥材表面附著的不揮發(fā)性無機鹽類(即外來雜 質(zhì))?？偦曳譁y定法樣品應(yīng)能通過2號篩，熾灼坩堝應(yīng)至恒重，樣品緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使之完全灰化至 恒重計算。

　　(2)酸不溶性灰分測定法：酸不溶性灰分即總灰分中不能溶于10%鹽酸的灰分。測定酸不溶性灰分能較準(zhǔn)確地表明藥材中有無泥沙摻雜及其含量。將所 得的總灰分加入稀鹽酸約10ml加熱處理后，用無灰濾紙濾過，坩鍋內(nèi)殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止，濾渣連濾紙一同移入同一坩鍋 內(nèi)，干燥，熾灼至恒重，計算。

　　☆ ☆☆☆☆考點12：性狀鑒定法

　　性狀鑒定的內(nèi)容包括：形狀、大小、顏色、表面特征、質(zhì)地、斷面特征、氣、味、水試、火試等。

　　1.中藥材：①形狀。②大小。③顏色。④表面特征。指藥材表面是光滑還是粗糙，有無皺紋、皮孔、鱗片、毛茸或其他附屬物等。如白芥子表面光滑，紫 蘇子表面有網(wǎng)狀紋理，海桐皮表面有釘刺，合歡皮的皮孔棕紅色、橢圓形，辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰綠色有光澤的長茸毛，均為其重要鑒別特征。 ⑤質(zhì)地。有的藥材因加工方法不同，質(zhì)地也不一樣，經(jīng)蒸、煮加工的藥材，常質(zhì)地堅實，半透明，呈角質(zhì)樣;富含淀粉者，曬干后質(zhì)地常顯粉性。⑥斷面特征。⑦ 氣。⑧味。⑨水試。⑩火試。

　　2.中藥飲片：系指將藥材通過凈制、切制或炮炙，制成一定的規(guī)格，直接供配方、制劑使用的加工藥材，又稱“咀片”。飲片的規(guī)格有片、段、塊、絲等。其厚薄大小通常為：

　　片：極薄片0.5mm以下，薄片1～2mm，厚片2～4mm;

　　段：長10～15mm;

　　塊：為8～12mm的方塊;

　　絲：皮類藥材絲寬2～3mm，葉類藥材絲寬5～10mm.

　　☆ ☆☆☆考點13：顯微制片方法

　　顯微鑒定法是利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀及內(nèi)含物的特征、礦物的光學(xué)特性，和用顯微化學(xué)方法，確定細(xì)胞壁及細(xì)胞內(nèi)含物的性質(zhì)或某些品種有效成分在組織中的分布等，用以鑒別藥材的真?zhèn)闻c純度甚至品質(zhì)，以及對中成藥是否按處方規(guī)定投料進行鑒定。

　　顯微制片方法：有橫切片或縱切片、表面制片、粉末制片、解離組織片、花粉粒與孢子制片、礦物藥磨片和粉末中成藥片等方法。其中，制作解離組織片 時，如樣品中薄壁組織占大部分，木化組織少或分散存在，可用氫氧化鉀法;如果樣品堅硬，木化組織較多或集成較大群束，可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。礦物藥因特 別堅硬，要進行顯微鑒別，必須用一定的設(shè)備按一定的工序?qū)⒌V物磨制成0.03mm厚的薄片后制片，然后根據(jù)鑒定對象不同的光學(xué)性質(zhì)選用透射光源或反射光源 的偏光顯微鏡進行鑒定。

　　☆ ☆☆☆☆考點14：顯微化學(xué)鑒定法

　　1.細(xì)胞壁性質(zhì)的鑒別

　　(1)木質(zhì)化細(xì)胞壁：加間苯三酚試液1～2滴，稍放置，加鹽酸l滴，因木化程度不同，顯紅色或紫紅色。

　　(2)木栓化或角質(zhì)化細(xì)胞壁：加蘇丹Ⅲ試液，稍放置或微熱，顯橘紅色至紅色。

　　(3)纖維素細(xì)胞壁：加氯化鋅碘試液，或先加碘試液濕潤后，稍放置，再加硫酸溶液(33→50)，顯藍色或紫色。

　　(4)硅質(zhì)化細(xì)胞壁：加硫酸無變化。

　　2.細(xì)胞內(nèi)含物性質(zhì)的鑒別

　　(1)淀粉粒：①加碘試液，顯藍色或紫色。②用甘油醋酸試液裝置，置偏光顯微鏡下觀察，未糊化的淀粉粒顯偏光現(xiàn)象;已糊化的無偏光現(xiàn)象。

　　(2)糊粉粒：①加碘試液，顯棕色或黃棕色。②加硝酸汞試液，顯磚紅色。

　　(3)脂肪油、揮發(fā)油或樹脂①加蘇丹Ⅲ試液，顯橘紅色、紅色或紫紅色。②加90%乙醇，脂肪油不溶解(蓖麻油及巴豆油例外)，揮發(fā)油則溶解。

　　(4)菊糖：加10%α-萘酚乙醇溶液，再加硫酸，顯紫紅色并很快溶解。

　　(5)黏液：加釕紅試液，顯紅色。

　　(6)草酸鈣結(jié)晶：①加稀醋酸不溶解，加稀鹽酸溶解而無氣泡發(fā)生。②加硫酸溶液(1→2)，逐漸溶解，片刻后析出針狀硫酸鈣結(jié)晶。

　　(7)碳酸鈣結(jié)晶(鐘乳體)：加稀鹽酸溶解，同時有氣泡發(fā)生。

　　(8)硅質(zhì)：加硫酸不溶解。

　　☆ ☆☆考點15：物理常數(shù)的測定

　　包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點、凝固點、熔點等的測定。藥材中如摻有其他物質(zhì)時，物理常數(shù)就會隨之改變，如《中國藥典》規(guī)定 蜂蜜的相對密度在1.349以上，蜂蜜中摻水就會影響?zhàn)こ矶?，使相對密度降低?！吨袊幍洹?005年版一部對有些藥材的物理常數(shù)做了規(guī)定，薄荷油相對密 度為0.888～0.908;冰片(合成龍腦)的熔點為205～210℃;肉桂油的折光率為1.602～1.614等。

　　☆ ☆☆考點16：理化鑒定法-一般理化鑒別

　　1.化學(xué)定性分析：利用藥材中的化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、沉淀或結(jié)晶等反應(yīng)來鑒別中藥的真?zhèn)巍?/P>

　　2.微量升華：是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在一定溫度下能升華的性質(zhì)，獲得升華物，在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、色澤，或取升華物加試液觀察反應(yīng)。

　　3.熒光分析：是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在紫外光或常光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光的性質(zhì)進行鑒別。樣品應(yīng)置紫外光燈下約10cm處觀察，除另有規(guī)定外，紫外光燈的波長為365nm，如用短波(254～265nm)時，應(yīng)加以說明，因兩者熒光現(xiàn)象不同。

　　4.顯微化學(xué)分析：是將藥材的切片、粉末或浸出物等置于載玻片上，加某些化學(xué)試劑后產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶，在顯微鏡下觀察其形狀和顏色進行鑒別。如北柴 胡橫切片加1滴無水乙醇-濃硫酸(1：1)液，在顯微鏡下觀察可見木栓層，栓內(nèi)層和皮層顯黃綠色至藍綠色，示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。

　　5.泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測定：利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅血球的性質(zhì)，可測定含皂苷類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。

　　☆ ☆☆☆☆考點17：理化鑒定法-常規(guī)檢查

　　1.水分測定法：有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。

　　2.灰分測定法：有總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。

　　3.膨脹度的測定：膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo)，系指按干燥品計算，每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中，在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質(zhì)、果膠、樹膠等成分，有吸水膨脹的性質(zhì)，其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關(guān)系，可通過測定膨脹度進行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分，北葶藶子膨脹度不低于12，南葶藶子膨脹度不低于3，兩者的膨脹度差別較大，通過測定比較可以區(qū)別二者。

　　4.酸敗度：酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材，在貯藏過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，產(chǎn)生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產(chǎn)物，因而出現(xiàn)異臭味，影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。通過酸值、羰基值或過氧化值的測定，以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。

　　5.色度檢查：了解和控制其走油變質(zhì)的程度。

　　6.有害物質(zhì)的檢查：中藥中的有害物質(zhì)包括殘留農(nóng)藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質(zhì)的檢測內(nèi)容包括：

　　(1)有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測：有機氯類農(nóng)藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農(nóng)藥。中藥中有機氯類農(nóng)藥殘留量的分析，一般用氣相色譜法測定。

　　(2)有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測：有機磷農(nóng)藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機磷農(nóng)藥，如美曲膦酯(敵百蟲)等對膽堿酯酶具抑制 作用，且酶的基質(zhì)(β-醋酸萘酯)水解產(chǎn)物能與特定顯示劑(固藍β-鹽)結(jié)合呈紫色反應(yīng)原理，在已有農(nóng)藥的薄層板上，其農(nóng)藥斑點部位因酶的活性被抑制，基 質(zhì)不被水解，不引起呈色反應(yīng)，在紫色薄層板上襯出無色斑點，根據(jù)斑點大小，經(jīng)掃描檢測出農(nóng)藥的殘留量，此法稱薄層-酶抑制法。

　　(3)黃曲霉毒素的檢查：檢測的方法主要是根據(jù)黃曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性質(zhì)設(shè)計的。

　　(4)重金屬的檢查：目前測定重金屬含量使用較多的是原子吸收分光光度法。

　　(5)砷鹽檢查：《中國藥典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸銀法兩種方法。

　　☆☆考點18：理化鑒定法-分光光度法

　　分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)對光的吸收度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比 色法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波長范圍為：200～400nm的紫外光區(qū);400～760nm的可見光區(qū);2.5～25?m(按波數(shù) 計為4000～400cm-1)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計、可見分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計和原子吸收分光光度計。

　　1.紫外分光光度法：對主成分或有效成分在200～400nm處有最大吸收波長的中藥，?？蛇x用此法。

　　2.比色法：在可見光區(qū)400～760nm，有些物質(zhì)對光有吸收，有些物質(zhì)本身并沒有吸收，但在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后，可用此法測定

　　3.紅外分光光度法。

　　4.原子吸收分光光度法。

　　☆考點19：理化鑒定法-含量測定

　　含量測定的方法很多，既有經(jīng)典分析方法(容量法、重量法等)又有現(xiàn)代儀器分析法(如分光光度法、氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相色譜法等)。可根據(jù)各藥材的具體情況選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行。

　　揮發(fā)油含量測定中藥中的揮發(fā)油常因其具有多種生物活性和臨床療效而成為有效成分(部位)，其含量多少是中藥質(zhì)量指標(biāo)之一。《中國藥典》2005年 版規(guī)定，揮發(fā)油含量測定方法有2種。甲法：適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。乙法：適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。

　　☆ 考點20：根類中藥的性狀鑒別

　　根類中藥包括藥用部位為根或以根為主帶有部分根莖的藥材。雙子葉植物的根一般為直根系，主根發(fā)達，側(cè)根較細(xì)，主根常為圓柱形，如甘草、黃芪、牛膝 等，或呈圓錐形，如白芷、桔梗等，有的呈紡錘形，如地黃、何首烏等;少數(shù)為須根系，多數(shù)細(xì)長的須根集生于根莖上，如威靈仙、龍膽等。單子葉植物的根一般為 須根系，有的須根先端膨大成紡錘形塊根，如郁金、麥冬等。

　　一般雙子葉植物根有一圈形成層的環(huán)紋，環(huán)內(nèi)的木部較環(huán)外的皮部大，中央無髓部，自中心向外有放射狀的射線紋理，木部尤為明顯，外表常有栓皮。單子 葉植物根有一圈內(nèi)皮層的環(huán)紋;中柱一般較皮部為小，中央有髓部，自中心向外無放射狀紋理，外表無木栓層，有的具較薄的栓化組織。