2016年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導(dǎo)之天麻首烏片含量測(cè)定方法

　　人力資源社會(huì)保障部辦公廳公布2016年執(zhí)業(yè)藥師考試時(shí)間為2016年10月15日至16日。2016年執(zhí)業(yè)藥師考試大綱暫未公布，為方便大家備考，環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)提供2016年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導(dǎo)之天麻首烏片含量測(cè)定方法，希望對(duì)大家有幫助。

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　　天麻首烏片處方為：天麻，(環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)提供2016年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導(dǎo)之天麻首烏片含量測(cè)定方法)白芷，何首烏，熟地黃，丹參，川芎，當(dāng)歸，蒺藜(炒)，桑葉，墨旱蓮，女貞子，白芍，黃精，甘草。

　　2005《中國(guó)藥典》天麻首烏片含量測(cè)定項(xiàng)下：

　　避光操作。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.

　　供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取適量(約相當(dāng)于本品2片)，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得。

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　　文獻(xiàn)報(bào)道的多為以大黃素為指標(biāo)，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 為展開(kāi)劑， 測(cè)定波長(zhǎng)為445nm， 參比波長(zhǎng)為700nm， 測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量。(環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)提供2016年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導(dǎo)之天麻首烏片含量測(cè)定方法)樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在0.1084μg～1.084μg 范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。

　　陳新元等用高效液相色譜法測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在20～100ng的范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%。

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