2008執(zhí)業(yè)藥師藥物分析綜合試題及答案(7)

網(wǎng)校為了方便廣大學(xué)員有效備考2008年執(zhí)業(yè)藥師考試，特意整理了2008執(zhí)業(yè)藥師藥物分析綜合試題及答案，希望這份2008執(zhí)業(yè)藥師藥物分析綜合試題及答案能夠幫助大家更好的復(fù)習(xí)，以便通過此次的考試。

　　答：原理：

　　在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合生成生物堿陽離子，一些酸性燃料如溴百里酚藍(lán)、溴酚藍(lán)等可解離成陰離子，而上述陽離子與陰離子定量結(jié)合成有機(jī)絡(luò)合物，即離子對?？梢远康挠糜袡C(jī)溶劑提取，在一定的波長處測定該溶液有色離子對的吸收度，即可計(jì)算出生物堿的含量。

　　注意事項(xiàng)：

　　（1）水相最佳pH值的選擇

　?。?）酸性染料的選擇

　　（3）有機(jī)溶劑的選擇

　?。?）水分的影響

　　（5）酸性染料的濃度

　?。?）有色雜質(zhì)的排除

　　四、計(jì)算題：

　　1.取標(biāo)示量為100mg的異煙肼片20片，稱得質(zhì)量為2.422g，研細(xì)后，精密稱取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋到刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉紅色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸鉀滴定液（0.01000mol/L）相當(dāng)于2.057mg的異煙肼。計(jì)算異煙肼的標(biāo)示量百分含量。

　　解：供試品標(biāo)示量百分含量為104.5%

　　2、現(xiàn)有標(biāo)示量為25000IU/丸的濃縮魚肝油丸（平均丸重0.200g）稱取樣品0.1600g，溶于環(huán)己烷并稀釋成2500倍后，于下列波長分別測定吸收度如下，試計(jì)算其含量（IU/丸）相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)。

　　波長（nm）　　　　測得吸收度　　　　　藥典規(guī)定的吸收度比值

　　300　　　　　　　　0.250　　　　　　　　0.555

　　316　　　　　　　　0.376　　　　　　　　0.907

　　328　　　　　　　　0.438　　　　　　　　1.000

　　340　　　　　　　　0.380　　　　　　　　0.811

　　360　　　　　　　　0.136　　　　　　　　0.299

　　附注：（1）藥典規(guī)定的吸收度比值（見上表）

　?。?）校正公式A328（校正后）=3.52（2A328－A316－A340）

　　解：根據(jù)題意，計(jì)算各波長處吸收度與328nm波長處吸收度的比值，并與規(guī)定比值比較

波長nm  300  316  328  340  360 
吸收度比值 （Ai/A328）  0.571  0.858  1  0.868  0.311 
規(guī)定比值  0.555  0.907  1  0.811  0.299 
比值之差  0.016  -0.049  0  0.057  0.012 

　?。?分）

　　其中，比值A(chǔ)316/A328、A340/A328與規(guī)定比值之差超過限度（±0.02），故需計(jì)算校正吸收度，并與實(shí)測值比較（1分）

　　A328（校正后）=3.52（2A328－A316－A340）

　　　　　　　　　= 3.52（2×0.438-0.376-0.38）

　　　　　　　　　=0.4224 （1分）

　?。ˋ328（校正后）- A328）/ A328 = （0.4224- 0.438）/0.438 = -0.036 （1分）

　　校正吸收度與實(shí)測值之差已超過實(shí)測值的-3%，故應(yīng)以A328（校正）計(jì)算含量。（1分）

　　計(jì)算供試品的吸收系數(shù)（328nm）值

　　328nm = A328（校正后）/ （100ms/D ）

　　　　　= 0.4224/（100×0.1600/2500）

　　　　　= 66 （1分）

　　供試品中維生素A效價(jià)= 328nm × 1900

　　　　　　　　　　　　= 66 × 1900

　　　　　　　　　　　　= 125400 （IU/g）

　　　　　　= 125400× 0.200/25000 × 100%

　　　　　　= 100.32% （1分）

　　答：供試品標(biāo)示量百分含量為100.32%

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