內(nèi)標(biāo)物簡(jiǎn)介及選擇-執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析重要考點(diǎn)復(fù)習(xí)
藥物分析正發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用,它隨著藥物化學(xué)的發(fā)展逐漸成為分析化學(xué)中相對(duì)獨(dú)立的一門(mén)學(xué)科,在藥物的質(zhì)量控制、新藥研究、藥物代謝、手性藥物分析等方面均有廣泛應(yīng)用,在科研、生產(chǎn)和生活中無(wú)處不在,尤其在新藥研發(fā)以及藥品生產(chǎn)等方面扮演著重要的角色。為幫助大家復(fù)習(xí)相關(guān)考點(diǎn),環(huán)球網(wǎng)校提供“內(nèi)標(biāo)物簡(jiǎn)介及選擇-執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析重要考點(diǎn)復(fù)習(xí)”,希望對(duì)大家備考有幫助。
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內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說(shuō),內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過(guò)程中所得到的回收率,此時(shí),他可以使用一種在這種過(guò)程中很容易被完全回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo),來(lái)測(cè)定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說(shuō)的選擇原則。
選擇內(nèi)標(biāo)物有4個(gè)要求:
1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);
2.它必須完全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分;
4.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。
內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確,由于通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是操作程序較為麻煩,每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱(chēng)量,有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。
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