非水溶液滴定法-執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析重要考點(diǎn)復(fù)習(xí)
藥物分析正發(fā)揮著越來越重要的作用,它隨著藥物化學(xué)的發(fā)展逐漸成為分析化學(xué)中相對獨(dú)立的一門學(xué)科,在藥物的質(zhì)量控制、新藥研究、藥物代謝、手性藥物分析等方面均有廣泛應(yīng)用,在科研、生產(chǎn)和生活中無處不在,尤其在新藥研發(fā)以及藥品生產(chǎn)等方面扮演著重要的角色。為幫助大家復(fù)習(xí)相關(guān)考點(diǎn),環(huán)球網(wǎng)校提供“非水溶液滴定法-執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析重要考點(diǎn)復(fù)習(xí)”,希望對大家備考有幫助。
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生物堿類藥物一般具有弱堿性,通??稍诒姿峄虼佐人嵝匀芤褐?,用高氯酸滴定液直接滴定,以指示劑或電位法確定終點(diǎn)。
(1)氫鹵酸鹽的滴定:
在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,一般均預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞,從而消除氫鹵酸對滴定反應(yīng)的不良影響。
加入的醋酸汞量不足時,可影響滴定終點(diǎn)而使結(jié)果偏低,過量的醋酸汞(理論量的1~3倍)并不影響測定的結(jié)果。
(2)硫酸鹽的測定:
硫酸為二元酸,在水溶液中能完成二級電離,生成SO42-,但在冰醋酸介質(zhì)中,只能離解為HSO4-,不再發(fā)生二級離解。因此,生物堿的硫酸鹽,在冰醋酸的介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。
硫酸阿托品的含量測定。溶劑:冰醋酸和醋酐,指示劑:結(jié)晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液顯純藍(lán)色。
硫酸奎寧的含量測定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。
硫酸奎寧片的含量測定。硫酸奎寧經(jīng)強(qiáng)堿溶液堿化,生成奎寧游離堿,在與高氯酸反應(yīng),因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。
(3)硝酸鹽的測定:
硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸,但是他具有氧化性,可以使指示劑變色,所有采用非水溶液滴定法測定生物堿硝酸鹽時,一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。
如硝酸士的寧。
(4)磷酸鹽的測定:
磷酸在冰醋酸介質(zhì)中的酸性極弱,不影響滴定反應(yīng)的定量完成,可按常法測定。
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