異煙肼的分析（藥物分析）
更新時(shí)間：2009-10-19 15:27:29
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| 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 本類藥物母核吡啶環(huán)上的氮原子為堿性氮原子，吡啶環(huán)γ位上被酰肼取代，酰肼基具有較強(qiáng)的還原性，并可與某些含羰基的試劑發(fā)生縮合反應(yīng)。 二、鑒別試驗(yàn) 1.制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn) 酰肼基與芳醛縮合形成腙，析出結(jié)晶，可測(cè)定其熔點(diǎn)。最常用的芳醛為香草醛。 2.銀鏡反應(yīng) 取異煙肼約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡?！?BR>3.紅外光譜 三、異煙肼中游離肼的檢查 異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物，其中的游離肼是由制備時(shí)原料引入，或在貯存過程中降解而產(chǎn)生。而肼又是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，因此國(guó)內(nèi)外藥典多數(shù)規(guī)定了異煙肼原料藥及其制劑中游離肼的限量檢查。中國(guó)藥典對(duì)異煙肼原料和注射用異煙肼中游離肼的檢查均采用薄層色譜法。 檢查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相當(dāng)于游離肼50μg）的溶液，作為對(duì)照溶液。吸取供試液10μl 與對(duì)照溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板（用羧甲基纖維素鈉溶液制備）上，以異丙醇－丙酮（3:2）為展開劑，展開后，晾干，噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視，在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。 異煙肼斑點(diǎn)呈棕橙色的清晰斑點(diǎn)，Rf值約為0.21。游離肼斑點(diǎn)呈鮮黃色，Rf值約為0.3。本法檢出肼的靈敏度為0.1μg，檢出限量約為0.02%。 四、含量測(cè)定 異煙肼具有還原性，可用氧化還原滴定法測(cè)定含量。中國(guó)藥典采用溴酸鉀法，用甲基橙指示劑指示終點(diǎn)；同時(shí)采用本法測(cè)定異煙肼片和注射劑的含量。 測(cè)定方法 取本品約0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25ml，加水50ml、鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)緩緩滴定(溫度保持在18～25℃)至粉紅色消失。 還可采用碘量法、溴量法、非水滴定法測(cè)定含量。 |
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